Određivanje udjela polikarbonatnih diola primarno je usmjereno na procjenu čistoće i sastava proizvoda, čime se osiguravaju pouzdani parametri sirovine za kasniju sintezu poliuretana. Budući da su polikarbonatni dioli polimeri koje karakterizira specifična distribucija molekularne težine, njihov se maseni udio obično ne može odrediti izravno jednostavnim vaganjem ili titracijom, za razliku od spojeva niske -molekularne- mase. Posljedično, praktično testiranje uključuje sveobuhvatnu procjenu sastava i kvalitete proizvoda na temelju strukturnih karakteristika i zahtjeva primjene, koristeći pokazatelje kao što su hidroksilna vrijednost, molekularna težina, sadržaj vlage i kiselinska vrijednost. Među njima, hidroksilna vrijednost je kritični parametar; mjerenjem sadržaja hidroksila po jedinici mase uzorka, neizravno odražava prosječnu molekulsku težinu i reaktivnost polikarbonatnog diola.
Određivanje hidroksilne vrijednosti općenito se koristi kemijskom titracijom. Ovaj proces uključuje reakciju hidroksilnih skupina u uzorku s određenim reagensima, mjerenje potrošnje reagensa putem titracije i izračunavanje hidroksilne vrijednosti iz rezultata. Postupak zahtijeva točno vaganje uzorka i striktno kontroliranje uvjeta reakcije kako bi se osiguralo da reakcija teče do kraja. Nakon toga se provodi titracija uz slijepu probu u svrhu kalibracije. Hidroksilna vrijednost polikarbonatnog diola izračunava se na temelju mase uzorka, koncentracije titranta i razlike u volumenu titranta između uzorka i slijepe probe. Za proizvode s dobro-definiranom strukturom i molekularnom težinom, prosječna molekularna težina i sastav mogu se dodatno analizirati usporedbom teoretskih hidroksilnih vrijednosti s eksperimentalnim rezultatima.
Uz određivanje hidroksilne vrijednosti, mogu se koristiti dodatne metode karakterizacije-kao što su ¹H-NMR (protonska nuklearna magnetska rezonancija) spektroskopija, infracrvena (IR) spektroskopija i gel permeacijska kromatografija (GPC)-. IR spektroskopija potvrđuje kemijsku strukturu identificiranjem karakterističnih apsorpcijskih vrhova povezanih s karbonatnim i hidroksilnim skupinama; GPC određuje broj-prosječnu molekularnu težinu, težinu-prosječnu molekularnu težinu i distribuciju molekularne težine; a NMR spektroskopija omogućuje detaljnu analizu struktura molekulskih lanaca i udjela različitih strukturnih jedinica. U praktičnoj kontroli kvalitete, kombinacija kemijske i instrumentalne analize obično se koristi za pružanje sveobuhvatne procjene sadržaja polikarbonatnog diola i kvalitete proizvoda.